差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時(shí)間的變化過程,以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息,計(jì)算熱效應(yīng)的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點(diǎn)、峰值、終止點(diǎn)、峰面積)等參數(shù)的儀器。
差示掃描量熱儀使用過程中可能會(huì)因?yàn)橐恍┎僮髟驅(qū)е聝x器出現(xiàn)故障,終結(jié)果出現(xiàn)偏差,所以要按照正確的使用流程操作,才能得到正確的結(jié)果。
差示掃描量熱儀上用到了什么樣的傳感器呢?
差示掃描量熱儀的心臟是基于MEMS技術(shù)的芯片傳感器。MEMS芯片傳感器安置于穩(wěn)固的有電路連接端口的陶瓷基座上。全量程傳感器有16對(duì)熱電偶,試樣面和參比面各8對(duì)。常規(guī)DSC中為保護(hù)傳感器,將試樣放在坩堝內(nèi)測(cè)試,坩堝的熱容和導(dǎo)熱性對(duì)測(cè)量有顯著影響。Flash DSC中試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進(jìn)行測(cè)試。
Flash DSC基于功率補(bǔ)償測(cè)試原理,動(dòng)態(tài)功率補(bǔ)償電路可使超高升降溫速率下的測(cè)試噪聲小化。傳感器的試樣和參比面各有熱阻加熱塊,一起生成需要的溫度程序。加熱塊由動(dòng)態(tài)功率補(bǔ)償控制。熱流由排列于樣品面和參比面的各8對(duì)熱點(diǎn)偶測(cè)量。
只有當(dāng)試樣足夠小并與傳感器接觸很好時(shí),快速加熱或冷卻才有可能。在開始升溫時(shí),試樣熔融,與傳感器的熱接觸因而改善。然后,通過有意識(shí)地改變降溫速率可產(chǎn)生定義的試樣結(jié)構(gòu)。因?yàn)樯郎厮俾士?,所以試樣在加熱時(shí)沒有時(shí)間改變結(jié)構(gòu)。超高的降溫和升溫速率范圍允許用戶在一次實(shí)驗(yàn)中測(cè)量許多不同的試樣結(jié)構(gòu)。