熱重分析儀測(cè)試獲得的質(zhì)量(或百分率%)為縱坐標(biāo),溫度或時(shí)間作橫坐標(biāo)的曲線稱為熱重曲線,即TG曲線(該曲線一般不能稱為稱為TGA曲線,也不能叫作熱譜圖)。對(duì)TG曲線對(duì)溫度或時(shí)間取一階導(dǎo)數(shù)得到曲線,稱之為微熵?zé)嶂胤治觯―TG)曲線。
在測(cè)試過(guò)程中,連接在樣品支架下部的高精度天平隨時(shí)感知樣品當(dāng)前的重量,將數(shù)據(jù)發(fā)送到計(jì)算機(jī),由計(jì)算機(jī)繪制樣品重量對(duì)溫度/時(shí)間的TG曲線。如果樣品因分解、氧化、還原、吸附、解吸等原因發(fā)生重量變化,則在TG曲線上表現(xiàn)為重量減少(或重量增加)的階梯差,可以知道在該損失/重量增加過(guò)程中發(fā)生的溫度區(qū)域,可以定量計(jì)算損失/重量增加比例。一旦對(duì)TG曲線進(jìn)行微分計(jì)算,得到熱重微分曲線(DTG曲線),就可以進(jìn)一步得到重量變化速度等更多的信息。
熱重分析儀的DTG曲線優(yōu)點(diǎn)如下:
1.能清楚地區(qū)分相繼發(fā)生的熱重變化反應(yīng),TG曲線看似只有一個(gè)反應(yīng)階段,但DTG卻表明有2個(gè)相鄰的失重階段;
2.能準(zhǔn)確反映出熱重曲線起始反應(yīng)溫度Ti(DTG曲線外推起始點(diǎn)更接近于真正意義上的反應(yīng)起始溫度),大反應(yīng)速率溫度Te(亦即DTG峰溫)和反應(yīng)終止Tf(DTG曲線外推終止點(diǎn)更接近于真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度);
3.DTG曲線峰的面積對(duì)應(yīng)著變化了的樣品重量,較TG能更地進(jìn)行定量分析,兩個(gè)相鄰過(guò)程的失重可以通過(guò)2個(gè)峰面積計(jì)算;
4.能方便地為反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算提供反應(yīng)速率(dw/dt)數(shù)據(jù)。