差熱分析(DTA)是一種重要的熱分析技術(shù),廣泛用于材料科學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域。通過(guò)高溫差熱分析儀可研究材料在升溫或降溫過(guò)程中的熱效應(yīng),如熔點(diǎn)、結(jié)晶度、相變溫度等。正確理解和解讀差熱分析儀的坐標(biāo)范圍對(duì)于準(zhǔn)確分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)至關(guān)重要。
差熱分析儀通過(guò)比較樣品與參比物(通常是不發(fā)生熱效應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))在相同加熱條件下的溫度差來(lái)檢測(cè)樣品的熱行為。儀器通常包括加熱爐、溫度控制系統(tǒng)、差熱信號(hào)檢測(cè)器等主要部件。樣品和參比物分別置于兩個(gè)相同的坩堝中,加熱過(guò)程中,兩者之間的溫度差異被記錄下來(lái),形成差熱圖譜。
差熱分析儀的坐標(biāo)范圍通常由橫坐標(biāo)(溫度或時(shí)間)和縱坐標(biāo)(溫度差或熱流)組成。這兩個(gè)坐標(biāo)軸共同構(gòu)成了差熱圖譜的基礎(chǔ),是解讀實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵。
1.橫坐標(biāo):表示溫度或時(shí)間,反映了樣品的加熱過(guò)程。溫度坐標(biāo)常用于描述樣品在不同溫度下的熱效應(yīng);時(shí)間坐標(biāo)則在等溫實(shí)驗(yàn)中更為常見(jiàn)。
2.縱坐標(biāo):表示樣品與參比物之間的溫度差或熱流。正值通常代表放熱效應(yīng)(如結(jié)晶、燃燒等),負(fù)值則代表吸熱效應(yīng)(如熔化、升華等)。
如何閱讀差熱分析儀的坐標(biāo)范圍?
1.溫度范圍:首先關(guān)注橫坐標(biāo)的溫度范圍,這決定了實(shí)驗(yàn)的溫度區(qū)間。在差熱圖譜中,溫度通常以攝氏度(℃)或其它溫度單位表示。觀察溫度曲線的變化趨勢(shì),可以判斷樣品在不同溫度下的熱行為。
2.熱效應(yīng)峰:在縱坐標(biāo)上,觀察到的峰(峰頂或谷底)代表了樣品發(fā)生熱效應(yīng)的位置。放熱峰表現(xiàn)為向上凸起的曲線,吸熱峰則表現(xiàn)為向下凹陷的曲線。
3.峰的位置:峰的位置對(duì)應(yīng)于發(fā)生熱效應(yīng)的溫度,通過(guò)橫坐標(biāo)可以讀出具體的溫度值。
4.峰的形狀:峰的寬度、高度、對(duì)稱性等特征可以提供關(guān)于樣品相變過(guò)程的更多信息。例如,寬而矮的峰可能表明相變過(guò)程較慢或存在多相轉(zhuǎn)變。
5.基線變化:基線的傾斜或平直反映了樣品在加熱過(guò)程中是否有持續(xù)的熱效應(yīng)。平直的基線表示沒(méi)有明顯的熱效應(yīng)發(fā)生。
假設(shè)我們正在研究一種新型塑料材料的熱穩(wěn)定性。在差熱分析圖譜上,我們觀察到了一個(gè)吸熱峰,其峰值溫度為150℃左右。這意味著該材料在150℃附近開(kāi)始發(fā)生相變或熔化。此外,還有一個(gè)放熱峰出現(xiàn)在200℃附近,表明材料在此溫度下開(kāi)始分解。通過(guò)這些信息,我們可以對(duì)該材料的熱穩(wěn)定性有一個(gè)初步的認(rèn)識(shí),并據(jù)此進(jìn)行進(jìn)一步的研究或改性。